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      旋光儀的常見測量誤差影響因素有哪些?

      2021-09-16

        1、溫度誤差因素
       
        旋光儀長時間工作溫升較高,樣品與旋光儀溫度平衡需一定時間,由于測試方法上的原因,時間長樣品會逐漸渾濁,影響光線透過率,同批次樣品較多時易造成測量誤差。當樣品溫度偏離規定的20℃±0.2℃時,應進行修正。
       
        另外,溫度變化還會使待測物質分子間發生締合或離解,使旋光度發生改變。不同物質的溫度系數不同,一般在-(0.01~0.04)℃之間。為此在實驗測定時必須恒溫,旋光管上裝有恒溫夾套,與超級恒溫槽連接。
       
        旋光儀工作時,環境溫度應保持在20℃左右,并置于易通風散熱、陰涼干燥弱光處。溫升過高、各部分元部件參數會發生變化,影響測量準確度。測量間隔時間超過半小時以上的時應關閉電源以減小自身發熱量,測量樣品溫度時應規范、及時和準確,避免人為因素。
       
        2、濃度和旋光管誤差因素
       
        在一定的實驗條件下,常將旋光物質的旋光度與濃度視為成正比,將比旋光度作為常數。而旋光度和溶液濃度之間并不是嚴格地呈線性關系,因此嚴格講比旋光度并非常數,旋光度與旋光管的長度成正比。旋光管通常有10cm、20cm、22cm三種規格。旋光儀經常使用的有10cm長度的。但對旋光能力較弱或者較稀的溶液,為提高準確度,降低讀數的相對誤差,需用20cm或22cm長度的旋光管。
       
        旋光管長度誤差對測量結果有較大影響,應符合0.01~0.2%標稱尺寸準確度要求,兩端要保持干凈、無裂紋、缺口、劃痕,定期清洗和檢定,旋光儀測量前應在經檢定合格準備使用的旋光管中注入蒸餾水或空白溶劑進行零位校正,旋光管端帽磨損過大時要及時更換,避免因旋光管中心線與光路軸線不重合產生較大誤差。
       
        3、溶劑誤差因素
       
        旋光物質的旋光度主要取決于物質本身的結構。另外,還與光線透過物質的厚度,旋光儀測量時所用光的波長和溫度有關。如果被測物質是溶液,影響因素還包括物質的濃度,溶劑也有一定的影響。因此旋光物質的旋光度,在不同的條件下,測定結果通常不一樣。
       
        旋光儀測量誤差影響因素.jpg
       
        4、人員因素誤差
       
        操作人員的不規范行為:①不測量樣品溫度;②測量時溫度平衡時間不足;③不按檢測方法規定的讀取五次測量要求平均值;④測量結束后不讀取旋光儀零點;⑤不等旋光儀完全平衡后匆忙讀數;⑥在旋光儀起輝狀態下測量等等。
       
        5、旋光儀計量性能變化因素誤差
       
        旋光儀長時間工作后光、機、電各部分工作狀態的變化引起計量性能的變化,較明顯的有幾種表現:
       
       ?、傩鈨x示數偏低:220V交流供電偏低,超出機內穩壓電源范圍,鈉光燈發暗。鈉光燈超壽命使用而老化發光不足。濾光片臟污、移位,主光路不正,均會造成光通量減小。光電倍增管衰老靈敏度下降,電子元部件性能變化使輸出減弱等,都會造成讀數誤差。
       
       ?、谛鈨x示數偏高:濾光片移位或脫落損壞,鈉光燈供電電流偏大、電壓偏高,使測量產生負誤差。鈉光燈超常發光還會降低使用壽命。
       
       ?、坌鈨x示數變差大,重復性差:機械部分配合失當,緊固件有松動或位移,石英調制片或調制電機相互間有滑動。數字式旋光儀光電計數機構工作不協調,兩只光電管性能差異過大,透度狹縫位置欠佳等等。
       
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